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　　水质检测是保障水质安全的至关重要环节✿★◈。为更好地推动检测技术发展✿★◈、提升实验室人员检测水平✿★◈，《净水技术》结合每期出版的检测类文章或行业热点资讯✿★◈，整理并输出较为前沿✿★◈、更为创新的检测技术或方法✿★◈，让科技带动检测行业发展

　　石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是灵敏度较高的2种测定水中铬含量的方法✿★◈。文中采用357.9 nm与429.0 nm波长条件下GF-AAS法✿★◈、52与53质核比条件下ICP-MS法测定水质铬标准物质中总铬元素含量✿★◈，从标准曲线✿★◈、准确性✿★◈、重复性✿★◈、加标回收率✿★◈、检出限✿★◈、定量限✿★◈、测量不确定度评定多个方面进行对比分析✿★◈。结果表明✿★◈，4组测定条件下✿★◈，标准物质测定结果均在标准值不确定度范围内✿★◈。其中✿★◈，429.0 nm波长GF-AAS法测定结果相对其他3组显著偏低(P0.05)✿★◈；ICP-MS法在检出限✿★◈、定量限方面优于GF-AAS法✿★◈；GF-AAS法测定结果357.9 nm波长优于429.0 nm波长✿★◈。

　　铬广泛分布于自然界中✿★◈，主要由52Cr✿★◈、53Cr✿★◈、54Cr 3种稳定同位素组成✿★◈，通常以不同的氧化物形态存在✿★◈。铬根据化学形态的不同产生不同的生物学活性✿★◈，部分铬具有很强的生理毒性✿★◈，是国际公认的3种致癌金属物之一✿★◈，可诱发基因突变导致癌症的发生✿★◈。当饮用水中铬含量较高时✿★◈，从饮用水中摄入的铬也会相应增加✿★◈，从而增加对身体健康产生不良影响的风险✿★◈。因此✿★◈，准确测定水中铬含量对于提高水质检测水平和保护人体健康意义重大✿★◈。

　　目前✿★◈，铬测定方法较多✿★◈，有火焰原子吸收光谱法✿★◈、石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法✿★◈、极谱分析法✿★◈、电感耦合等离子发射光谱(ICP-MS)法✿★◈、电感耦合等离子体质谱法等✿★◈。ICP-MS法是将ICP的高温电离特性与四级杆质谱仪的灵敏快速扫描优点相结合而形成的一种测定液体试样中微量元素和同位素的新型分析方法✿★◈。它具有检出限低✿★◈、线性动态范围宽✿★◈、精密度高✿★◈、分析速度快✿★◈、同时测定元素多内参揭幕✿★◈、提供同位素信息精确等优点✿★◈。GF-AAS法是基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法✿★◈，国内外实验室测定总铬时广泛使用✿★◈。该方法发展时间长✿★◈、技术较为成熟✿★◈，具有灵敏度高✿★◈、检出限低内参揭幕✿★◈、应用广泛等优点✿★◈。

　　GF-AAS法和ICP-MS法作为水中总铬痕量测定常用的2种方法✿★◈，应用于《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2016)✿★◈、《生活饮用水标准检测方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)等多个检测标准中✿★◈，但该2种方法之间的具体差别少有相关文献报道维多利亚老品牌vic-值得信赖✿★◈。为进一步比较2种方法之间的差异✿★◈，本文分别采用357.9 nm与429.0 nm波长条件下GF-AAS法✿★◈、52与53质核比条件下ICP-MS法✿★◈，分4组从标准曲线✿★◈、准确性✿★◈、重复性✿★◈、加标回收率✿★◈、检出限✿★◈、定量限✿★◈、测量不确定度评定多个角度对水质铬标准物质中总铬的含量进行测定✿★◈。研究全面分析比较不同检测方法与检测条件对水中总铬含量测定结果的影响✿★◈，为更准确✿★◈、便捷测定水中总铬含量提供试验参考✿★◈。

　　AA 240Z型石墨炉原子吸收光谱仪(美国安捷伦科技有限公司)✿★◈；NexION 5000型电感耦合等离子体质谱仪(美国铂金埃尔默公司)✿★◈；11820D型纯水机(重庆摩尔水处理设备有限公司)✿★◈；移液管(天津市天玻玻璃仪器有限公司)✿★◈；容量瓶(天津市天玻玻璃仪器有限公司)✿★◈。

　　铬标准溶液(500 mg/L✿★◈，BW3000-500-20✿★◈，坛墨质检科技股份有限公司)✿★◈；钪标准溶液(1 000 mg/L✿★◈，BW30061-1000-N-50✿★◈，坛墨质检科技股份有限公司)✿★◈；硝酸(电子级✿★◈，上海恤世化学技术有限公司)✿★◈；试验用水均为一级纯水✿★◈。

　　量取1.0 mL试样于25 mL容量瓶中✿★◈，加入0.5 mL硝酸溶液✿★◈，用纯水定容至刻度✿★◈，混合均匀✿★◈。取10 mL混合试样于100 mL容量瓶中✿★◈，加入2 mL硝酸溶液✿★◈，用纯水定容至刻度✿★◈，混匀待测✿★◈，同时做试剂空白试验✿★◈。空白溶液除不加试样溶液外✿★◈，其余条件与试样溶液完全一致✿★◈。

　　量取1.0 mL试样于25 mL容量瓶中✿★◈，加入0.5 mL硝酸溶液✿★◈，用纯水定容至刻度✿★◈，混合均匀✿★◈。取10 mL混合试样于100 mL容量瓶中✿★◈，加入3.7 mL 2 000 μg/L的铬标准溶液✿★◈，其中铬加标溶液质量浓度为74 μg/L✿★◈。

　　使用设备测定11次空白试样溶液含量✿★◈，用所得的空白试样浓度的标准偏差来计算此次试验中铬的检出限和定量限✿★◈。

　　波长✿★◈：357.9✿★◈、429.0 nm✿★◈；测量模式✿★◈：峰面积✿★◈；灯电流✿★◈：7.0 mA✿★◈；背景校正✿★◈：扣背景✿★◈；狭缝宽度✿★◈：0.2 nm✿★◈；升温程序如表1所示✿★◈。

　　仪器开机✿★◈，打开氩气和循环水✿★◈，空烧仪器空白后✿★◈，将配制好的标准系列溶液0维多利亚老品牌vic-值得信赖✿★◈、20✿★◈、40✿★◈、80✿★◈、160✿★◈、200 μg/L分别移取10 μL注入石墨炉中✿★◈，测定吸光度值✿★◈，绘制标准曲线 ICP-MS

　　仪器开机点火后✿★◈，使用调谐液调整仪器灵敏度✿★◈、氧化物等各项指标✿★◈，使各项指标达到测定要求✿★◈。将用配制好的标准系列溶液20✿★◈、40✿★◈、80✿★◈、160✿★◈、200 μg/L分别注入仪器中✿★◈，测定强度值✿★◈，绘制标准曲线 试样检测

　　标准曲线绘制完成后✿★◈，在相同仪器条件下✿★◈，将制备好的试样溶液分别引入仪器进行测定维多利亚老品牌vic-值得信赖✿★◈。通过回归方程计算出试样中元素的浓度✿★◈。ICP-MS法每个试样均测定3次✿★◈，GF-AAS法每个试样均测定2次✿★◈，取平均值作为最终结果✿★◈。按照试样✿★◈、加标试样✿★◈、空白试样的顺序进行测定✿★◈。

　　1.4 数据分析试验数据结果应用于SPSS 21统计软件✿★◈，采用one-way ANOVA分析中的LSD分析法进行分析✿★◈，P0.05时具有统计学意义✿★◈。

　　结果和讨论2.1 标准曲线 nm波长条件GF-AAS法和52✿★◈、53质核比条件下ICP-MS法绘制的标准曲线线性关系良好✿★◈，相关系数均在0.999以上✿★◈，满足《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》(GB/T 27417—2017)✿★◈、《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2016)✿★◈、《生活饮用水标准检验方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)等不同标准中对水中总铬检测标准曲线相关系数的要求✿★◈。

　　量取6份加标试样✿★◈，测定水质铬标准物质含量加标回收率✿★◈，结果如表5所示✿★◈，GF-AAS(357.9 nm)法测定加标回收率测定结果均值为101.0%✿★◈，相对标准偏差(RSD)值为2.87%✿★◈；GF-AAS(429.0 nm)法加标回收率测定结果均值为103.9%内参揭幕内参揭幕✿★◈，RSD值为4.45%✿★◈；ICP-MS(52)法加标回收率测定结果均值为99.5%✿★◈，RSD值为4.49%✿★◈；ICP-MS(53)法加标回收率测定结果均值为100.2%✿★◈，RSD值为4.31%✿★◈。4组加标回收率结果均在80.0%～120.0%✿★◈，表明4组加标回收率结果均满意✿★◈。

　　结果如表6所示✿★◈，357.9✿★◈、429.0 nm波长条件下GF-AAS法测定11次空白试样计算出铬检出限分别为0.10✿★◈、1.31 μg/L✿★◈，定量限分别为0.34✿★◈、4.36 μg/L✿★◈。52✿★◈、53质核比条件下ICP-MS法测定11次空白试样计算出铬检出限分别为0.023✿★◈、0.032 μg/L✿★◈，定量限分别为0.077✿★◈、0.107 μg/L✿★◈。结果表明✿★◈，采用不同测定方法✿★◈，检出限和定量限具有较大差别✿★◈。ICP-MS法相对于GF-AAS法具有更低的检出限与定量限✿★◈。其中✿★◈，最低为ICP-MS(52)法✿★◈，最高为GF-AAS(429.0 nm)法✿★◈。

　　注✿★◈：膨胀系数α为2.1×10-4 ℃-1✿★◈；实验室温度为(20±5)℃✿★◈；体积假设分布为三角分布温度假设分布为均匀分布urel(m)=

　　)试验中✿★◈，取4 mL 500 mg/mL铬标准溶液✿★◈，加入100 mL容量瓶中✿★◈，使用2%硝酸溶液定容至刻度✿★◈，混匀后得到20 mg/L铬标准使用液✿★◈；取10 mL 20 mg/L铬标准使用液✿★◈，加入100 mL容量瓶中✿★◈，使用2%硝酸溶液定容至刻度✿★◈，混匀后得到2 000 μg/L铬标准使用液✿★◈；分别取1✿★◈、2✿★◈、4✿★◈、8✿★◈、10 mL 2 000 μg/L铬标准使用液✿★◈，加入100 mL容量瓶中内参揭幕✿★◈，使用2%硝酸溶液定容至刻度✿★◈，得到20✿★◈、40内参揭幕✿★◈、80✿★◈、160✿★◈、200 μg/L标准品使用液✿★◈。期间共使用了1支5 mL移液管✿★◈、2支10 mL移液管✿★◈、7个100 mL容量瓶✿★◈。③5 mL移液管的相对标准不确定度

　　5 mL移液管不确定度来源主要有2种(B类)✿★◈。体积✿★◈：由标准证书给出✿★◈，5 mL移液管的最大允许误差为±0.025 mL✿★◈，按三角分布计算成标准不确定度 2✿★◈。温度✿★◈：移液管在20 ℃校准✿★◈，而实验室温度为(20±5)℃✿★◈。水的膨胀系数为2.1×10-4 ℃-1✿★◈。由温度引起的体积不确定度 031维多利亚老品牌vic-值得信赖✿★◈。以上分量是独立不相关变化✿★◈，则相对标准不确定度如式(3),结果约为2.13×10-3✿★◈。

　　(3)10 mL移液管✿★◈、100 mL容量瓶引入的相对标准不确定度如表7所示✿★◈，则urel(v22)≈2.13×10-3✿★◈，urel(v23)≈7.31×10-4✿★◈。以上分量是独立不相关变化✿★◈，则相对标准不确定度如式(4),结果约为4.16×10-3✿★◈。合成以上相对标准不确定度✿★◈，则标准溶液稀释过程中引入的相对标准不确定度如式(5)维多利亚老品牌vic-值得信赖✿★◈，结果约为6.51×10-3✿★◈。(5)

　　采用GF-AAS✿★◈、ICP-MS法测定试样溶液浓度是相对测定法✿★◈，该方法测定被测组分时需要制作标准工作曲线✿★◈。标准曲线用最小二乘法拟合时✿★◈，引入了不确定度✿★◈。不确定度的评定计算如下✿★◈。

　　c——根据测得的质谱净强度值/吸光度平均值✿★◈，利用校准曲线求得的试料中被测组分的质量浓度✿★◈，μg/L✿★◈；

　　线✿★◈。本次试验标准系列每份重复测定3次✿★◈，试样溶液重复测定7次✿★◈，则83.33 μg/L✿★◈；c=74.557 μg/L✿★◈；s=0.163✿★◈。铬标准曲线拟合时引入的标准不确定度为u(c)=0.794 5 μg/L✿★◈，相对标准不确定度为urel(c)=0.794 5/74.557≈0.010 7✿★◈。以此类推✿★◈，4种测定条件下铬标准曲线引入的相对标准不确定度如表9所示✿★◈。

　　称取多份试样✿★◈，按测定方法测定✿★◈，相对标准不确定度按A类进行评定✿★◈，重复性测量引入的标准不确定度u(r)及重复性测量引入相对标准不确定度urel(r)如式(8)～式(9)✿★◈，4种测定条件下重复性测量引入的相对标准不确定度结果如表10所示✿★◈。

　　取包含因子k=2✿★◈，各元素质量浓度的扩展不确定度为U= u(w)×k✿★◈，4组相对标准不确定度结果如表11所示✿★◈。

　　✿★◈。在加标回收率测定方面✿★◈，4组不同条件下✿★◈，加标回收率结果在99.5%～103.9%✿★◈，均处于80%～120%✿★◈，表明

　　✿★◈。测量不确定度评定方面✿★◈，从结果可看出由于采用同样的试样✿★◈、试样溶液制备方法✿★◈、标准溶液✿★◈、玻璃器皿等相同的条件✿★◈，4种不同条件下的测量不确定度评定结果并没有较大差别✿★◈。以上方面测定结果均满足《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》(GB/T 27417—2017)✿★◈、《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2016)✿★◈、《生活饮用水标准检测方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)等不同检测标准要求✿★◈，表明4组

　　表明ICP-MS法测定水中铬相比GF-AAS法具有更好的灵敏度和检出限✿★◈。因此✿★◈，在测定高含量生活饮用水✿★◈、矿泉水等水中铬试样时选用4种测定方法均可准确测定✿★◈，测定低含量生活饮用水✿★◈、矿泉水等水中铬试样时更推荐选用ICP-MS法

　　正式通知 水系统智能化技术研讨会(2022/2023)净水技术 供水系统安全保障与韧性城市建设